YS/T 372.14-2006 貴金屬合金元素分析方法 錳量的測定 高錳酸鉀電位滴定法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了銀合金中錳含量的測定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于銀合金中錳含量的測定。測定范圍: 5%~30%。

方法提要
試料用硝酸溶解。在焦磷酸鈉飽和溶液中，用鉑電極為指示電極，銀電極為參比電極，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定錳(Ⅱ)到錳(Ⅲ)，電位法指示終點(diǎn)。

裝置
電位計(jì): 精度1mV。
指示電極: 鉑電極。
參比電極: 銀電極。
磁力攪拌器。

試樣
樣品用丙酮去除油污，加工成碎屑，洗凈，烘干，混勻。

分析步驟
試料
稱取0.1g試樣，至0.0001g。
獨(dú)立地進(jìn)行兩次測定，取其平均值。
測定
將試料置于100mL燒杯中，加5mL硝酸溶液，蓋上表面皿，低溫加熱至*溶解，取下，用水沖洗表面皿及燒杯壁，冷卻后，加人50mL焦磷酸鈉飽和溶液，用硫酸溶液和氨水溶液調(diào)pH~pH6.8。
于試液中插人鉑指示電極，銀參比電極，開動(dòng)磁力攪拌器，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(試液中Mn≤15mg時(shí)按高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.0125mol/L)進(jìn)行；溶液中Mn>15mg時(shí)按高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.0250mol/L)進(jìn)行，滴定至電位值突躍zui大為終點(diǎn)。

分析結(jié)果的表述
按式(2)計(jì)算錳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)W_Mn，數(shù)值以%表示:

式中:
c   — 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每毫升(mlo/m)L；
V₃ — 滴定試液所消耗的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
m₀ — 試料的質(zhì)量，單位為克(g)；
54.938 — 錳的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)。
所得結(jié)果應(yīng)表示至二位小數(shù)。


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