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工業(yè)直鏈烷基苯-溴價的測定和水分的測定

更新日期:2018-08-20   瀏覽量:1577


GB/T 5177-2017 工業(yè)直鏈烷基苯

范圍
本標準規(guī)定了工業(yè)直鏈烷基苯的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則及標志、包裝、運輸、貯存要求。
本標準適用于以脫氫法和裂解法生產(chǎn)的工業(yè)直鏈烷基苯,該產(chǎn)品主要供生產(chǎn)合成洗滌劑用。

產(chǎn)品分子式
工業(yè)直鏈烷基苯的分子式為: R-C6-H5(R為平均十二碳烷基)。

要求
理化指標
工業(yè)直鏈烷基苯的理化指標應(yīng)符合表1的規(guī)定,脫氫法工業(yè)直鏈烷基苯指標不得低于一等品。




試驗方法
溴價
按附錄B測定。

水分
按 GB/T 11275 測定。
GB/T 11275-2007 表面活性劑 含水量的測定

附錄B  (規(guī)范性附錄)
溴價的測定
原理
將工業(yè)直鏈烷基苯溶解在特定溶劑內(nèi), 用溴化鉀-溴酸鉀標準溶液滴定,因被測溶液中游離溴濃度的微小增加而引起電極電位的突變,即為滴定的終點。

術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本附錄。
溴價  bromine number
在給定條件下,100g試樣所消耗溴的克數(shù)。
溴指數(shù)  bromine index
在給定條件下,100g試樣所消耗溴的毫克數(shù)。

試劑
滴定溶液
將下列試劑按體積依次傾入棕色試劑瓶中混合,制備成1L溶液:
a) 乙酸,704mL;
b) 四氯化碳,134mL;
c) 無水乙醇,134mL;
d) 硫酸,(1+5)溶液,18mL;
e) 溴化鉀,(3+10)溶液,10mL。
溴化鉀-溴酸鉀標準滴定溶液
c(1/2 Br2)=0.02mol/L標準滴定溶液,按 QB/T 2739-2005 中4.18配制和標定。

儀器
常用實驗室儀器和下列儀器。
電位滴定儀,配有玻璃電極、鉑電極各一支。
電磁攪拌器,帶有30mm攪拌棒(外包聚四氟乙烯)。
微量具塞滴定管,5mL,分度0.02mL。
高型燒杯,250mL。
秒表。

程序
按電位滴定儀的使用說明書連接電極、校正儀器。
稱取一定量的試樣(稱樣量參照表B.1,稱準至0.001g),置于燒杯中,加入100mL滴定溶液,放入一根30mm長的電磁攪拌棒。置燒杯于電磁攪拌器托盤上,將電極浸入溶液,離杯底約30mm。開動電磁攪拌器攪拌10min,攪拌速度以不產(chǎn)生氣泡為宜。
用微量滴定管滴加溴化鉀-溴酸鉀標準滴定溶液,每加0.1mL,記錄1min后電動勢的讀數(shù)。當電位突躍后,每加0.1mL標準滴定溶液1min后電動勢讀數(shù)的增量不超過10mV,即認為到達終點。記錄消耗的溴化鉀-溴酸鉀標準滴定溶液的體積。
同時取100mL滴定溶液作空白測定,每次滴入溴化鉀-溴酸鉀標準滴定溶液的量改為0.02mL。


結(jié)果計算
溴價X1 以Br計,以克每百克(g/100g)表示,按式(B.1)計算:

溴指數(shù)X2 以Br計,以毫克每百克(mg/100g)表示,按式(B.2)計算:

式中:
V1一一滴定試樣所消耗的溴化鉀-溴酸鉀標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
V2一一滴定空白所消耗的溴化鉀-溴酸鉀標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
c  一一溴化鉀-溴酸鉀標準滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
m 一一稱取試樣的質(zhì)量,單位為克(g)。
溴價以兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值修約至小數(shù)點后三位作為測定結(jié)果。

精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的差值應(yīng)符合表B.2要求。



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京都電子KEM 全自動微量水分測定儀MKV-710B

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