HG/T 4691-2014 工業(yè)多聚磷酸

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)多聚磷酸的要求，試驗(yàn)方法，檢驗(yàn)規(guī)則，標(biāo)志、標(biāo)簽，包裝、運(yùn)輸和貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以工業(yè)黃磷或五氧化二磷為原料生產(chǎn)的工業(yè)多聚磷酸。主要用于有機(jī)合成、藥品中間體、香料中間體、皮革、化工等行業(yè)，也可作為正磷酸的代用品。

分子式
分子通式: H_n+2P_nO_3n+1
結(jié)構(gòu)式:


分型
工業(yè)多聚磷酸分為兩種規(guī)格: 115%酸、105%酸。

要求
外觀: 無(wú)色透明或略帶淺黃色、稠狀液體。
工業(yè)多聚磷酸按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的試驗(yàn)方法檢測(cè)應(yīng)符表1的技術(shù)要求。


試驗(yàn)方法
磷酸和五氧化二磷含量的測(cè)定
重量法(仲裁法)
方法提要
在酸性溶液中多聚磷酸根全部轉(zhuǎn)比為正磷酸根離子，與加入的沉淀劑喹鉬檸酮形成沉淀。經(jīng)過(guò)濾、烘干、稱量，計(jì)算出磷酸和五氧化二磷含量。

鏈長(zhǎng)法
方法提要
鏈長(zhǎng)法僅適用于115%酸樣品中的磷酸和五氧化二磷含量的測(cè)定。稱取一定量的樣品，加入適量水，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，以自動(dòng)電位滴定儀記錄滴定曲線。當(dāng)pH≈12時(shí)，根據(jù)曲線上的兩個(gè)拐點(diǎn)所消耗的氫氧化鈉的體積計(jì)算磷酸和五氧化二磷的含量。

試劑
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(NaOH)≈1.00mol/L。

儀器
自動(dòng)電位滴定儀。

分析步驟
稱取0.40g±0.01g試樣(115%酸)，置于150mL燒杯中。加入100mL水，放入攪拌轉(zhuǎn)子。置于電磁攪拌器上，攪拌約5s。用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液在自動(dòng)電位滴定儀上滴定至溶液的pH≈12，記錄滴定曲線線的拐點(diǎn)EP1和EP2處(見(jiàn)示例)所用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V_EP1和V_EP2。
示例:


結(jié)果計(jì)算
多聚磷酸平均鏈長(zhǎng)N，按公式(3)計(jì)算:

式中:
V_EP1一一滴定至拐點(diǎn)EP1處消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V_EP2一一滴定至拐點(diǎn)EP2處消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的總體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
磷酸含量以磷酸(H₃PO₄)質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω₃計(jì)，按公式(4)計(jì)算:

式中:
N 一一多聚磷酸平均鏈長(zhǎng)；
98一一磷酸的相對(duì)分子質(zhì)量；
80一一磷酸脫掉1個(gè)水分子后的相對(duì)分子質(zhì)量；
18一一水的相對(duì)分子質(zhì)量。
五氧化二磷含量以五氧化二磷(P₂O₅)質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω₄計(jì)，按公式(5)計(jì)算:

式中:
ω₃一一按測(cè)得的磷酸(H₃PO₄)質(zhì)量分?jǐn)?shù)的準(zhǔn)確數(shù)值；
0.7245一一磷酸換算成五氧化二磷的系數(shù)。
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的差值不大于0.3%。


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