HB/Z 5009.3-2000 電鍍銀溶液分析方法 電位滴定法測定電鍍銀溶液中碳酸鉀的含量

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用電位滴定法測定電鍍銀溶液中碳酸鉀含量的方法原理、試劑、儀器、分析步驟及分析結(jié)果的計算。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于電鍍銀溶液中碳酸鉀含量的測定。
測定范圍: 10~55g/L。

方法原理
在電鍍銀溶液中加入硝酸銀，使游離氰離子生成銀氰絡(luò)離子，消除其干擾后，以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定。

試劑
硝酸銀溶液: 100g/L。
鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(HCl)=0.5mol/L，配制和標(biāo)定按 GB/T 601 進(jìn)行。

儀器
玻璃電極。
飽和甘汞電極。
酸度計或自動電位滴定儀: 應(yīng)具有0.1pH單位或10mV的度。
磁力攪拌器。

分析步驟
取20.0mL試驗溶液于200mL燒杯中，加無二氧化碳的水50mL、硝酸銀溶液30mL。在中速攪拌下，浸泡電極2min，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至pH9.5為滴定終點。

分析結(jié)果的計算
按(1)式計算碳酸鉀的含量:

式中:
c(HCl)一一鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；
V 一一滴定終點時耗用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；
V₀一一滴定時試驗溶液的體積，mL；
0.13820一一與1.00mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜奶妓徕浀馁|(zhì)量。


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