JJG 1154-2018 卡爾·費(fèi)休容量法水分測(cè)定儀檢定規(guī)程

范圍
本規(guī)程適用于卡爾·費(fèi)休容量法水分測(cè)定儀的檢定、后續(xù)檢定和使用中檢查。

概述
卡爾·費(fèi)休容量法水分測(cè)定儀(以下簡(jiǎn)稱(chēng)儀器)主要用于測(cè)定石油、化工、醫(yī)藥、食品和電力等行業(yè)產(chǎn)品的水分含量。卡爾·費(fèi)休反應(yīng)的基本原理是: 在非水溶劑體系中，碘、二氧化硫和微量水按照物質(zhì)的量1 : 1 : 1的比例反應(yīng)。反應(yīng)式見(jiàn)式(1)。

上述反應(yīng)式中，CH₃OH、SO₂、I₂、H₂O和RN分別表示甲醇、二氧化硫、碘、水和有機(jī)堿。
儀器的主要構(gòu)成部分包括: 滴定池、滴定管、指示電極、攪拌系統(tǒng)(含攪拌子)和控制系統(tǒng)。樣品的水分含量可以根據(jù)卡爾·費(fèi)休滴定劑的滴定度和消耗體積，以及樣品質(zhì)量計(jì)算得到，如公式(2)所示。

式中:
x 一一樣品水分含量，%；
T 一一滴定劑的滴定度，mg/mL；
V 一一滴定劑的體積，mL；
m一一樣品質(zhì)量，g。
卡爾·費(fèi)休試劑分為單組分試劑和雙組分試劑。單組分試劑(即單組分滴定劑)含有碘、二氧化硫、有機(jī)堿(如吡啶)和甲醇。使用單組分試劑時(shí)，通常用甲醇作為滴定溶劑，用于溶解樣品。雙組分試劑分為滴定劑和滴定溶劑。滴定劑含有碘、有機(jī)堿和甲醇；滴定溶劑含有二氧化硫、有機(jī)堿和甲醇，用于溶解樣品。

計(jì)量性能要求
儀器計(jì)量性能要求見(jiàn)表1。


通用技術(shù)要求
法制計(jì)量管理標(biāo)志和標(biāo)識(shí)
銘牌應(yīng)標(biāo)明儀器名稱(chēng)、型號(hào)、制造廠名和出廠編號(hào)，應(yīng)有型式批準(zhǔn)的標(biāo)志及編號(hào)。
外觀要求
顯示屏的各種信息顯示清晰。
常規(guī)檢查
控制面板上所有按鍵和開(kāi)關(guān)均能正常工作。儀器的滴定池應(yīng)密封良好。攪拌功能和自動(dòng)滴定功能正常。

計(jì)量器具控制
計(jì)量器具控制包括檢定、后續(xù)檢定和使用中檢查。
檢定條件
環(huán)境條件
環(huán)境溫度: 10°C~30°C。
環(huán)境濕度: ≤80%RH。
周?chē)鸁o(wú)強(qiáng)電磁干擾。
計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器及配套設(shè)備
有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
檢定時(shí)應(yīng)使用液體水分含量國(guó)家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(以下簡(jiǎn)稱(chēng)水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)水分含量在0.1%~5.0%范圍內(nèi)，相對(duì)擴(kuò)展不確定度不大于1.5%(k=2)。
天平
實(shí)際分度值為0.1 mg 的①級(jí)電子天平，經(jīng)檢定合格。
其他材料
進(jìn)樣器: 1mL和5mL。
無(wú)水甲醇: 分析純。
檢定項(xiàng)目和檢定方法
檢定、后續(xù)檢定及使用中檢查項(xiàng)目如表2所示。

通用技術(shù)要求的檢查
按"通用技術(shù)要求"的要求用目視和手動(dòng)的方法進(jìn)行檢查。
水分示值相對(duì)誤差和水分重復(fù)性的檢定方法
實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備
用無(wú)水甲醇沖洗滴定杯后，移除滴定杯中溶液。使用單組分卡爾·費(fèi)休試劑的儀器，在滴定池中加入適量的無(wú)水甲醇作為溶劑；使用雙組分卡爾·費(fèi)休試劑的儀器，在滴定池中加入適量的滴定溶劑。打開(kāi)儀器電源，運(yùn)行測(cè)量程序，儀器自動(dòng)開(kāi)始預(yù)滴定。當(dāng)漂移值小于儀器規(guī)定的限值后，預(yù)滴定結(jié)束，儀器進(jìn)人待機(jī)狀態(tài)。使用水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或純水校準(zhǔn)滴定劑的滴定度。
水分示值相對(duì)誤差
用進(jìn)樣器抽取水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，反復(fù)潤(rùn)洗多次。然后抽取一定體積的水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(控制進(jìn)樣含水量約為1mg)，用干燥的吸水紙擦拭進(jìn)樣器針尖后，放置在天平上，待天平示數(shù)穩(wěn)定后清零。開(kāi)始樣品測(cè)定，將樣品注入滴定池，滴定自動(dòng)進(jìn)行。滴定結(jié)束后儀器自動(dòng)記錄滴定劑消耗體積。再次稱(chēng)量進(jìn)樣器，通過(guò)減量法得到注入水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量。根據(jù)公式(2)計(jì)算樣品水分含量。按照上述方法測(cè)量3次，根據(jù)公式(3)計(jì)算水分含量的平均值；根據(jù)公式(4)計(jì)算水分含量的示值相對(duì)誤差。按照相同的方法，控制樣品含水量分別約為5mg、10mg和20mg，各測(cè)量3次，計(jì)算各含水量檢定點(diǎn)的水分含量平均值及其示值相對(duì)誤差。

式中:
x 一一水分含量測(cè)量結(jié)果的平均值，%；
X_i一一第i 次水分含量的測(cè)量結(jié)果，%；
n 一一測(cè)量次數(shù)，n=3；
r  一一水分含量的示值相對(duì)誤差，%；
x₀一一水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)水分含量的認(rèn)定值，%。
水分含量重復(fù)性的檢定
按照"水分示值相對(duì)誤差"所述的測(cè)量方法，控制樣品含水量為5mg，重復(fù)測(cè)量6次，根據(jù)公式(5)計(jì)算水分含量測(cè)量結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。

式中:
s_r(x)一一水分含量測(cè)量結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，%；
x_i 一一第i 次水分含量的測(cè)量結(jié)果，%；
x 一一水分含量測(cè)量結(jié)果的平均值，%；
n 一一測(cè)量次數(shù)，n=6。
檢定結(jié)果的處理
按本規(guī)程要求檢定合格的儀器發(fā)給檢定證書(shū)；任一應(yīng)檢項(xiàng)目不合格的儀器，判定為儀器不合格，發(fā)給檢定結(jié)果通知書(shū)，并注明不合格項(xiàng)目。
檢定周期
檢定周期一般不得超過(guò)1年。在此期間內(nèi)，儀器經(jīng)修理或?qū)y(cè)量結(jié)果有懷疑時(shí)，應(yīng)及時(shí)進(jìn)行檢定。


京都電子KEM 卡爾·費(fèi)休容量法水分測(cè)定儀 MKV-710S