DB13/T 2353-2016 車用甲醇汽油變性醇技術要求

范圍
本標準規定了調配低比例車用甲醇汽油的車用甲醇汽油變性醇的術語和定義、要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸、貯存、安全。
本標準適用于河北省內車用甲醇汽油變性醇的生產和檢驗。

術語和定義
下列術語和定義適用于本文件。
車用甲醇汽油添加劑  additives of methanol gasoline for motor vehicles
添加到符合 GB/T 23510 的車用燃料甲醇中用來改善甲醇汽油性能的混合物。
車用甲醇汽油變性醇  denatured methanol of methanol gasoline for motor vehicles
車用燃料甲醇中加入車用甲醇汽油添加劑后，用于調配低比例車用甲醇汽油的產品，簡稱變性醇。

要求
主要原料要求
車用燃料甲醇 應符合 GB/T 23510 要求。
車用甲醇汽油添加劑 應符合 DB13/T 1303、DB13/T 1480 或 DB13/T 1481 的要求，不得人為加入其它含氧化合物。
技術要求
車用甲醇汽油變性醇的技術要求見表1。


試驗方法
水分
按照 GB/T 6283 的規定進行。
GB/T 6283-2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾·費休法(通用方法)

無機氯含量
按附錄B方法測定，其中電位滴定法為仲裁方法。

附錄B  (規范性附錄)
車用甲醇汽油變性醇中無機氯含量的測定方法

電位滴定法
適用范圍
本方法適用于測定變性燃料乙醇中的氯離子含量。
測量氯離子含量范圍為1mg/L～100mg/L。

方法提要
以玻璃電極為參比電極，銀電極為指示電極，用硝酸銀標準滴定溶液滴定變性燃料乙醇試樣中的氯離子，按照電位的“突躍”點(用二級微商法)判定其滴定終點。根據硝酸銀標準滴定溶液的消耗量，計算出試樣中氯離子的含量。

儀器和設備
自動電位滴定儀(或酸度計): 精度為2mV(或0.02pH)。
電極
銀電極: 為指示電極；
玻璃電極: 為參比電極。
磁力攪拌器: 備有磁力攪拌棒。
微量滴定管: 5mL和10mL。

試劑和溶液
本試驗方法中所用試劑，在未注明其他規格時，均為分析純；所用水在未注明其他要求時，均符合 GB/T 6682 二級及以上規格。
硝酸溶液(1+3): 量取1體積濃硝酸與3體積水混勻。
5%硝酸溶液: 量取65%濃硝酸7.7mL，用水定容至100mL。
丙酮。
氯化鈉基準溶液[c(NaCl)=0.01mol/L]: 稱取基準試劑氯化鈉(或經500°C～600°C灼燒至恒量的分析純氯化鈉)0.5844g，精-確至0.0001g，先用少量水溶解，再全部轉移到1000mL容量瓶中，用水定容，搖勻備用。
硝酸銀標準滴定溶液[c(AgNO₃)=0.02mol/L]。
配制: 稱取硝酸銀3.40g，精-確至0.01g，先用少量水溶解，再全部轉移到1000mL容量瓶中，用水定容搖勻，置于暗處(或貯存于棕色試劑瓶中)備用。
標定
吸取0.01mol/L氯化鈉基準溶液10.0mL于50mL燒杯中，加入硝酸溶液(1+3)0.2mL及丙酮25mL。將玻璃電極及銀電極浸入溶液中，放入磁力攪拌棒，開啟攪拌器攪拌。先從滴定管滴入所需量約90%的硝酸銀標準滴定溶液(V)，測量該溶液電位(E)。以后每滴加1mL測量一次電位。接近終點及終點以后，每滴加0.1mL測量一次電位。繼續滴定至電位改變不明顯為止。每滴加一次硝酸銀標準滴定溶液都要記錄其體積和電位。
注: 每測量一個試樣后，均需用水沖洗玻璃電極和銀電極，并用浸有5%硝酸溶液的棉球擦洗銀電極。
用按照 GB/T 9725-2007 二級微商法確定終點:
a) 根據滴定時所作的記錄，按硝酸銀標準滴定溶液的體積(V)和電位(E)，用列表法(見表B.1)算出下列數值；
b) 當一級微商大、二級微商等于零時，即為滴定終點。 滴定至終點時消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積(V₁)，按式(B.1)計算:

式中:
V₁——滴定至終點時，消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
a  ——二級微商為零前的二級微商值；
b  ——二級微商為零后的二級微商值；
V_a——在a時，消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
ΔV_b-a——a與_b之間所加硝酸銀標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)。

從表中找出一級微商大值為1230，則二級微商等于零時，滴定終點在1030與-740之間，所以，a=1030，b=-740，V_a=4.90mL，ΔV_b-a=0.10mL。按式(B.2)計算:

即滴定終點時，消耗硝酸銀標準滴定溶液的量為4.96mL。
硝酸銀標準滴定溶液的實際濃度，按式(B.3)計算:

式中:
c₂ ——硝酸銀標準滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
10——標定時，吸取氯化鈉基準溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c₁ ——氯化鈉基準溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₁——氯化鈉基準溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)。

操作步驟
準確移取50.0mL于100mL燒杯中，加入硝酸溶液(1+3)0.2mL，以下按標定時同樣操作，求得滴定至終點時小號硝酸銀標準溶液的體積，測定過程中，可根據試樣中氯離子含量的多少適當調整硝酸銀標準滴定溶液的濃度。

計算
試樣中氯離子的含量按式(B.4)計算:

式中:
ρ ——試樣中氯離子含量，單位為毫克每升(mg/L)；
0.03545——與1.00mL硝酸銀標準滴定溶液[c(AgNO₃)=1.000mol/L]相當的以克表示的氯離子的量；
c₂ ——硝酸銀標準滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₂ ——測定試樣時，消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₃ ——取試樣的體積，單位為毫升(mL)。
取兩次重復測定結果的算數平均值，作為試樣的測定結果，精-確至0.1mg/L。


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