GB/T 11987-2022 表面活性劑 工業(yè)烷烴磺酸鹽 總烷烴磺酸鹽含量的測(cè)定

范圍
本文件描述了一種測(cè)定含少量烷烴的工業(yè)烷烴磺酸鹽中總烷烴磺酸鹽含量(單與二之和)的方法。
本文件適用于所有正構(gòu)烷烴的磺氯化和磺氧化產(chǎn)品中的堿金屬鹽含量的測(cè)定。

術(shù)語(yǔ)和定義
下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。
烷烴磺酸鹽  alkane sulphonate
存在于含12個(gè)~20個(gè)碳原子的純直鏈烷烴的磺氯化和磺氧化產(chǎn)品中的磺酸堿金屬鹽。

原理
將工業(yè)烷基磺酸鹽試驗(yàn)份分散于硫酸鈉溶液中，并加入正丁醇和丙酮的混合液以沉淀硫酸鈉十水合物和部分氯化鈉。
過(guò)濾以得到烷烴磺酸鹽(包括單一和二-烷烴磺酸鹽)的混合液，可能還含有少量氯化鈉。
蒸發(fā)溶劑，以除去少量烷烴，用重量法測(cè)定烷烴磺酸鹽的含量，用電位滴定法測(cè)定殘留的氯化鈉。

試劑
除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和符合 GB/T 6682 三級(jí)或以上的水。
丙酮。
正丁醇和丙酮的混合液，體積比為3∶2。
硫酸鈉溶液，200g/L溶液。

儀器設(shè)備
天平，準(zhǔn)確至0.001g。
具塞錐形瓶，250mL。
量筒或量杯，50mL，100 mL，200mL。
磁力攪拌器，可加熱。
結(jié)晶皿或長(zhǎng)頸燒瓶，玻璃，250mL。
恒溫水浴鍋。
烘箱，能夠調(diào)節(jié)在(120±2)°C。
干燥器，300mm。

試樣制備
根據(jù)樣品形態(tài)，按 GB/T 13173 的規(guī)定制備和貯存實(shí)驗(yàn)室樣品。

試驗(yàn)步驟
試驗(yàn)份
用天平稱取含有約0.5g~1g總烷烴磺酸鹽的試驗(yàn)份，稱準(zhǔn)至0.001g，記作m₀，轉(zhuǎn)移至250mL錐形瓶。
測(cè)定
在試驗(yàn)份中，用量筒加入15mL硫酸鈉溶液，并將混合物用磁力加熱攪拌器邊攪拌邊加熱到50°C。
當(dāng)懸浮液均勻時(shí)，停止加熱，并一邊攪拌一邊緩慢加入用量筒量取的150mL正丁醇和丙酮的混合液。錐形瓶加塞，冷卻至室溫。
傾析清相通過(guò)快速濾紙過(guò)濾并收集濾液于已用天平稱準(zhǔn)至0.001g的結(jié)晶皿或長(zhǎng)頸燒瓶中。
洗滌大顆粒的沉淀和錐形瓶四次，每次用量筒量取15mL正丁醇和丙酮的混合液。
在冷的干燥氮?dú)饣蚩諝獾木徛鲃?dòng)下，在通風(fēng)櫥中沸騰的恒溫水浴鍋上蒸發(fā)濾液和洗滌液至干。
為了最后除去痕量的水和未磺化物，將殘余物用量筒量取10mL丙酮溶解于結(jié)晶皿或長(zhǎng)頸燒瓶中。在通風(fēng)櫥中恒溫水浴鍋上在未加熱的干燥氮?dú)饣蚩諝饬飨抡舭l(fā)至干。重復(fù)此程序兩次以上。
將殘余物在(120±2)°C烘箱中烘干1h。在干燥器中冷卻至室溫，天平稱準(zhǔn)至0.001g，記作m₁。
用量筒量取80mL水和20mL丙酮將殘余物重新溶解，按 GB/T 38729-2020 第11章"氯化鈉含量的測(cè)定"的規(guī)定測(cè)定氯化鈉的含量。
注: 對(duì)于烷鏈中含20碳原子的烷烴磺酸鹽，用此法不能很好地除去未磺化物。
GB/T 38729-2020 表面活性劑 工業(yè)伯烷基硫酸鈉試驗(yàn)方法

結(jié)果表示
計(jì)算
總烷烴磺酸鹽含量ω以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，按式(1)計(jì)算:

式中:
m₁ ——得到殘余物的質(zhì)量，單位為克(g)；
c ——滴定所用的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V ——消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
M_NaCl ——氯化鈉的摩爾質(zhì)量，58.50g/mol；
m₀ ——試驗(yàn)份的質(zhì)量，單位為克(g)。
精密度
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于1.3%，以大于1.3%的情況不超過(guò)5%為前提。


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