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工業(yè)氫氧化鎂 - 氯化物含量的測(cè)定(電位滴定法)

更新日期:2025-09-23   瀏覽量:222


HG/T 3607-2024 工業(yè)氫氧化鎂

范圍
本文件規(guī)定了工業(yè)氫氧化鎂的分類、要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志及隨行文件、包裝、運(yùn)輸、貯存。
本文件適用于工業(yè)氫氧化鎂。
注:該產(chǎn)品主要用作阻燃劑的原料、氧化鎂及鎂鹽生產(chǎn)的原料、煙道脫硫, 廢水處理, 農(nóng)用肥料和土壤改良劑等。

術(shù)語和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

分子式和相對(duì)分子質(zhì)量
分子式:Mg(OH)2
相對(duì)分子質(zhì)量:58.32(按2022年國際相對(duì)原子質(zhì)量)

分類
工業(yè)氫氧化鎂按生產(chǎn)工藝分為2類:
a) Ⅰ類為化學(xué)合成法氫氧化鎂,按品質(zhì)分為Ⅰ-A、Ⅰ-B 和Ⅰ-C;
b) Ⅱ類為礦石粉碎法氫氧化鎂,按品質(zhì)分為Ⅱ-A和Ⅱ-B。

要求
外觀:白色粉末。
工業(yè)氫氧化鎂按本文件規(guī)定的試驗(yàn)方法檢測(cè)應(yīng)符合表1的要求。
表1.jpg

試驗(yàn)方法
氯化物含量的測(cè)定
電位滴定法(仲裁法)
原理
同 GB/T 3050-2000 第3章。
試劑或材料
硝酸溶液:1+1。
其他試劑同 GB/T 3050-2000 第4章。
儀器設(shè)備
電位計(jì)或自動(dòng)電位滴定儀,分別滿足以下要求。
a) 電位計(jì): 精確度1mV,配有銀電極和雙液接型飽和甘汞電極。
b) 自動(dòng)電位滴定儀:配有銀復(fù)合電極。
其他儀器同 GB/T 3050-2000 第5章。
試驗(yàn)步驟
稱取適量試樣[使氯(Cl)含量約為5mg~20mg],精確至0.01g。置于燒杯中,加入少量水潤濕,加適量硝酸溶液(1+1)(1g試樣加入約6mL),蓋上表面皿,加熱煮沸5min~7min至試樣溶解,冷卻至室溫。加水至約30mL水,放入電磁攪拌子,將燒杯置于電磁攪拌器上,開動(dòng)電磁攪拌器。加1滴溴酚藍(lán)指示液,用氫氧化鈉溶液和硝酸溶液調(diào)節(jié)溶液的顏色恰呈黃色。把銀電極和雙鹽橋型飽和甘汞電極插入溶液中,連接電位計(jì),記錄起始電位。在攪拌下用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(AgNO3)≈0.1mol/L]進(jìn)行滴定。滴定初期預(yù)先加入一定量的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液至近終點(diǎn),再按0.1mL的量逐次加入,記錄每次加入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液后的總體積及相應(yīng)的電位值E,計(jì)算出連續(xù)增加的電位值的?E1和增加的電位值?E1之間的差值?E2。?E1的最大值即為滴定終點(diǎn),終點(diǎn)后再繼續(xù)記錄一個(gè)電位值E,記錄格式見 GB/T 3050-2000 附錄C。或用自動(dòng)電位滴定儀進(jìn)行測(cè)定。
同時(shí)做空白試驗(yàn)。空白試驗(yàn)除不加試樣外,其他操作及加入試劑的種類和量(標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液除外)與測(cè)定試驗(yàn)相同。
試樣數(shù)據(jù)處理
氯化物含量以氯(Cl)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w5計(jì),按公式(5)計(jì)算:
式5.jpg
式中:
——滴定所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
V0——滴定空白試驗(yàn)溶液所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
c ——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
M——氯(Cl)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=35.45);
m ——試料質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值:Ⅰ-B產(chǎn)品不大于0.05%,其他類型產(chǎn)品不大于0.01%。
GB/T 3050-2000 無機(jī)化工產(chǎn)品中氯化物含量測(cè)定的通用方法 電位滴定法


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